三氯化鋁催化合成2,2-亞甲基雙的實驗研究
合成樹脂及其制品在合成、加工和應用中不可避免地受到熱、氧、光、重金屬離子和機械剪切等作用而降解,導致制品的老化、變色 和機械性能降低,直至完全失去使用價值,因而必須在材料中添加抗氧劑等加工助劑。高位阻的2,2-亞甲基雙(4,6-二叔丁基苯酚)本身就 是一種抗氧劑,同時更是合成新型高效抗氧劑雙酚單丙烯酸酯和高效能聚丙烯成核劑甲撐雙(2,4-二叔丁基苯氧基)磷酸鈉的基本原料,在 工業上將具有很大的應用前景。
與傳統的抗氧劑相比,高檔的酚類抗氧劑具有高效、低毒、無污染等特點,因而各類受阻酚抗氧劑的開發倍受重視。
本實驗是以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛為原料,三氯化鋁為催化劑來合成2,2-亞甲基雙(4,6-二叔丁基苯酚)。分別考察了催化劑和表面 活性劑的用量、水的用量及反應時間對反應的影響。
實驗部分
（1）原料與試劑
36%甲醛水溶液、結晶三氯化鋁、2,4-二叔丁基苯酚,其他試劑均為分析純
（2）2,2-亞甲基雙(4,6-二叔丁基苯酚)的合成反應
總反應式:
（3）2,2-亞甲基雙(4,6-二叔丁基苯酚)合成步驟向100mL反應瓶中加入10.3g的2,4-二叔丁基苯酚(簡稱單酚)、2.5mL的甲醛、一定 量的水、三氯化鋁和表面活性劑。在磁力加熱攪拌器上高速攪拌,加熱回流一定時間。將反應后得到的兩相物減壓抽濾,最后得到產物2,2 -亞甲基雙(4,6-二叔丁基苯酚)(簡稱MB46)。75℃下烘干后稱重,所得產品重結晶提純,用b型管測定出產物的熔點,熔點達到147℃～148 ℃左右(文獻值149℃～150℃)。
（4）產品重結晶
取產品2g放入錐形瓶中,加入70%的乙醇溶液30mL,將錐形瓶安裝在磁力攪拌器上,加熱并攪拌,每隔兩分鐘滴加1mL乙醇溶液直到完全溶 解,取下并靜止2h,直至出現白色晶體,抽濾,于75℃下烘干2h,稱量并測其熔點,計算產率。
觀察催化劑、表面活性劑和水的用量及反應時間對反應的影響,得出結論：以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛為原料,乳液縮合法合成2,2-亞 甲基雙(4,6-二叔丁基苯酚)(MB46)。在2,4-二叔丁基苯酚10.3g、甲醛2.5mL的合成條件下,最佳條件為:三氯化鋁催化劑0.95g;十二烷基 硫酸鈉0.2g;水的用量為48mL;反應時間為8h。
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